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高溫凝膠滲透色譜儀其主要的結(jié)構(gòu)是什么?

更新時間:2024-09-06瀏覽:158次
  高溫凝膠滲透色譜儀是一種專門設(shè)計用于在高溫條件下進(jìn)行高分子化合物分子量分布分析的高分析儀器。結(jié)合了凝膠滲透色譜(GPC)的基本原理與高溫技術(shù),能夠在較高的溫度范圍內(nèi)(如30℃到220℃)對高分子樣品進(jìn)行精確分析。這種儀器在化學(xué)、材料科學(xué)等領(lǐng)域具有廣泛的應(yīng)用,特別是在需要處理熱敏性或高溫下穩(wěn)定的高分子材料時,展現(xiàn)出獨(dú)t的優(yōu)勢。
  高溫凝膠滲透色譜儀其主要結(jié)構(gòu)設(shè)計復(fù)雜且高度集成化,具體介紹如下:
  1、溶劑貯存器和過濾脫氣裝置:
  溶劑貯存器主要用于儲存一定體積的流動相溶劑,其材質(zhì)一般是玻璃、不銹鋼或聚四氟乙烯等耐腐蝕材料。這些材料能防止貯存過程中與溶劑發(fā)生化學(xué)反應(yīng)。
  流動相溶劑中往往含有一些雜質(zhì)顆粒,如果直接使用,可能會造成色譜柱或泵系統(tǒng)的堵塞。因此,在進(jìn)樣前,一般采用0.22微米或0.45微米的微孔過濾膜進(jìn)行過濾。
  另外,流動相溶劑中可能還會溶解部分氣體。當(dāng)進(jìn)入泵或色譜柱后,這些氣體容易產(chǎn)生氣泡,影響泵吸液的精度和分離效率。因此,進(jìn)樣前需要對溶劑脫氣,方法包括真空泵抽吸脫氣或加熱接近溶劑沸點(diǎn)。
  2、高壓輸液泵:
  高壓輸液泵是色譜儀的關(guān)鍵部件,它能將流動相溶劑以高壓的形式連續(xù)、穩(wěn)定地送入色譜系統(tǒng),使樣品在色譜柱中完成分離過程。
  現(xiàn)代高壓輸液泵的最高工作壓力一般能達(dá)到41,160千帕,有的甚至能高達(dá)68,600千帕或更高。同時,為了完成高壓輸液任務(wù),要求流量無脈動、恒定且寬范圍內(nèi)連續(xù)可調(diào),并能顯示壓力和流量大小。
  高壓輸液泵還需具備方便更換溶劑、耐腐蝕性、體積小巧且維修方便等特點(diǎn)。
  3、進(jìn)樣裝置:
  進(jìn)樣裝置是將待分析樣品引入色譜柱的裝置。其進(jìn)樣量從100微升到制備色譜的10毫升不等。
  進(jìn)樣裝置必須具備較寬的進(jìn)樣范圍且重復(fù)性好,同時還需耐高溫、耐高壓和耐腐蝕。為了適應(yīng)樣品連續(xù)分析和制備純樣的目的,很多設(shè)備引入了自動進(jìn)樣裝置。常見的有注射器式和多通閥式進(jìn)樣裝置。
  4、色譜柱及柱前過濾器:
  色譜柱是GPC儀的核心部件,主要由柱管、凝膠填料、密封環(huán)、過濾板和螺帽等組成。
  色譜柱需具備高柱效、耐高溫高壓、耐腐蝕且死體積小等特性。這對填料質(zhì)量和裝柱技術(shù)有嚴(yán)格要求。
  柱前過濾器設(shè)置在泵出口與色譜柱之間,防止流動相或樣品溶液中的雜質(zhì)顆粒堵塞管路或污染色譜柱。
  5、檢測器:
  檢測器是GPC儀核心部件之一,分為通用型和選擇性檢測器。
  通用型檢測器適用于所有高聚物和有機(jī)化合物,如示差折光儀檢測器、紫外吸收檢測器和粘度檢測器。這類檢測器連續(xù)測定溶液中的整體參數(shù)變化,如折射率、電導(dǎo)率等,但易受環(huán)境溫度和流量波動影響。
  選擇性檢測器只對某些被測樣品或組分響應(yīng)靈敏,如紫外、紅外、熒光和電導(dǎo)檢測器。這類檢測器因具有選擇性,適用于特殊響應(yīng)的高聚物和有機(jī)化合物,大大限制了它的應(yīng)用范圍。
  6、記錄及自動數(shù)據(jù)處理系統(tǒng):
  記錄儀用于記錄檢測器輸出的信號,繪制色譜圖?,F(xiàn)代GPC儀多采用輸出接口方式實(shí)現(xiàn)與色譜數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)聯(lián)機(jī)。
  色譜數(shù)據(jù)處理機(jī)是一種具備打印、繪圖、積分運(yùn)算等多功能的簡易型裝置,主要由微處理器(CPU)、存儲器、輸入和輸出裝置等組成。利用特定色譜分析程序,可用鍵盤編制運(yùn)行程序和分析條件。

高溫凝膠滲透色譜儀

 

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