離子色譜儀是一種基于離子交換原理的高效液相色譜分析儀器,專門用于分離、檢測和分析溶液中的陰、陽離子及極性化合物。其核心原理是利用離子交換樹脂上可離解的離子與流動相中溶質離子的可逆交換作用,通過分析物與固定相親和力的差異實現(xiàn)分離。流動相(如淋洗液)攜帶樣品通過色譜柱時,不同離子因與樹脂作用強弱不同而以不同速率遷移,從而實現(xiàn)高效分離。
該儀器主要由淋洗液系統(tǒng)、高壓輸液泵、進樣器、色譜柱、抑制器、檢測器和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)組成。色譜柱是核心部件,內裝離子交換樹脂,可根據(jù)需求選擇陰離子、陽離子或混合模式柱;抑制器通過降低流動相背景電導(如將高電導的Na?CO?轉化為低電導的H?CO?),顯著提升檢測靈敏度;檢測器以電導檢測器為主,可精準測量離子電導率變化,部分型號還配備紫外、安培等檢測器以擴展分析范圍。
離子色譜儀在使用前需要進行全面的準備,以確保儀器性能穩(wěn)定、數(shù)據(jù)準確。以下是詳細的準備工作步驟:
一、環(huán)境準備
溫濕度控制
確保實驗室溫度和濕度符合儀器要求(通常溫度為15~30℃,相對濕度≤80%)。
避免儀器放置在直接陽光照射、通風口或潮濕區(qū)域,遠離熱源或振動源。
電源檢查
使用穩(wěn)壓電源或不間斷電源(UPS),避免電壓波動對儀器造成損害。
檢查電源接地是否良好,確保儀器外殼接地可靠。
工作臺面
清理工作臺面,確保平穩(wěn)、整潔,避免雜物或腐蝕性物質接觸儀器。
二、儀器檢查與開機
外觀檢查
檢查儀器各部件是否完好,包括主機、泵、柱溫箱、檢測器、進樣器等。
確認管路連接牢固,無破損或老化跡象。
開機自檢
接通電源,啟動儀器,進行開機自檢(不同品牌儀器可能有不同的自檢程序)。
檢查儀器屏幕或軟件是否顯示正常,有無報錯信息。
三、流動相與試劑準備
流動相配制
根據(jù)分析需求配制淋洗液(如氫氧化鉀、碳酸鈉/碳酸氫鈉混合液等)和再生液。
使用超純水(電阻率≥18.2 MΩ·cm)配制,避免引入雜質。
配制后需超聲脫氣或通氦氣去除溶解氣體,防止氣泡影響檢測。
再生液準備
配制再生液(如硫酸、鹽酸等),用于抑制器再生,濃度需精確控制。
標準溶液與樣品
制備目標離子的標準曲線溶液(如Na?、K?、Cl?、SO?²?等),濃度梯度覆蓋待測范圍。
樣品需預處理(如過濾、稀釋、酸化等),避免顆粒物或高濃度離子損壞色譜柱。
四、色譜柱處理
柱前準備
新柱或長時間未使用的色譜柱需進行平衡處理:
用低流速(如0.5 mL/min)沖洗色譜柱30~60分鐘,排出柱內殘留空氣。
逐步調整流速至工作條件,避免壓力突變。
柱溫設置
根據(jù)分析需求設置柱溫(通常為25~30℃),確保柱溫穩(wěn)定。
五、儀器參數(shù)設置
流速與壓力
設置淋洗液流速(通常1~2 mL/min),避免超過柱子最大耐壓范圍(如4000 psi)。
檢查泵壓力是否穩(wěn)定,波動應<5%。
檢測器參數(shù)
選擇合適的檢測模式(如電導檢測、安培檢測等),調整靈敏度和量程。
檢查電極是否清潔,避免污染影響信號。
進樣系統(tǒng)
設置自動進樣器參數(shù)(如進樣體積、清洗次數(shù)),手動進樣時需使用專用進樣瓶。
六、系統(tǒng)排泡與基線穩(wěn)定
排泡操作
啟動泵后,打開排氣閥或通過軟件執(zhí)行“排泡”程序,排除管路中的空氣。
觀察檢測器基線,確保無氣泡干擾。
基線穩(wěn)定
待基線平穩(wěn)后(通常30~60分鐘),方可開始進樣分析。
若基線漂移較大,需檢查流動相是否新鮮、電極是否污染或柱子是否老化。
七、方法驗證與校準
標準曲線校準
注入標準溶液,建立目標離子的標準曲線,確保線性相關系數(shù)(R²)>0.99。
檢查保留時間和峰面積重復性,誤差應<5%。
空白測試
運行超純水或空白樣品,檢查背景噪聲和雜質干擾,確保無異常峰。
八、注意事項
避免污染
處理樣品和流動相時佩戴手套,防止油脂或汗?jié)n污染色譜柱。
定期清洗進樣器和流路,避免交叉污染。
安全防護
處理強酸、強堿或有機溶劑時,需在通風櫥中操作,佩戴護目鏡和防護服。
廢液需按實驗室規(guī)范處理,避免直接排放。
記錄與維護
記錄儀器使用日志、流動相配制信息及校準數(shù)據(jù)。
定期更換色譜柱、抑制器等耗材,并執(zhí)行日常維護(如沖洗管路、清潔檢測器)。
