光散射檢測(cè)器是一種利用光散射原理進(jìn)行物質(zhì)分析的儀器,廣泛應(yīng)用于高分子材料、生物大分子等領(lǐng)域。是通過(guò)測(cè)量溶液散射光強(qiáng)度,可實(shí)現(xiàn)高分子聚合物分子量的絕對(duì)測(cè)定?;谌鹄⑸淅碚摚芊治鋈苜|(zhì)顆粒在激光照射下的散射光信號(hào),直接獲取重均分子量、旋轉(zhuǎn)半徑等參數(shù)。根據(jù)檢測(cè)角度差異,可分為多角度激光光散射檢測(cè)器(MALS)、小角度光散射檢測(cè)器(LALS)等類型。
一、可能原因
漂移管污染:長(zhǎng)時(shí)間使用后,漂移管內(nèi)可能積累雜質(zhì),導(dǎo)致噪聲升高或出現(xiàn)鬼峰。
流動(dòng)相雜質(zhì):流動(dòng)相中含有顆粒物或雜質(zhì),例如水、乙腈、三氟乙s等溶劑不純。
色譜柱問題:色譜柱老化或污染,可能導(dǎo)致噪聲升高。
光學(xué)部件污染:檢測(cè)池或光學(xué)元件表面被污染,影響光散射信號(hào)的穩(wěn)定性。
溫度設(shè)置不當(dāng):溫度過(guò)低導(dǎo)致流動(dòng)相霧化不充分,溫度過(guò)高則可能使待測(cè)組分揮發(fā)。
二、解決方法
清洗漂移管:升高溫度至90℃,用乙醇(或其他適合的溶劑)以1mL/min流速泵入,持續(xù)3小時(shí)以上。
更換流動(dòng)相:逐一測(cè)試純水、水+乙腈、水+乙腈+三氟乙s等組合,確認(rèn)雜質(zhì)來(lái)源后更換高純度溶劑。
更換色譜柱:若噪聲與流動(dòng)相無(wú)關(guān),可能是色譜柱污染,需更換新柱。
檢查光學(xué)部件:清潔檢測(cè)池和光學(xué)鏡頭,確保無(wú)污染或遮擋。
調(diào)整溫度參數(shù):根據(jù)流動(dòng)相沸點(diǎn)設(shè)置最佳溫度(如水40℃、甲醇35℃),避免過(guò)高或過(guò)低。
